Penentuan Kadar Bahan Aktif dalam Surfaktan Anionik dengan Titrasi Dua Fasa

Bahan aktif merupakan salah satu parameter yang menunjukkan kualitas surfaktan. Parameter ini sudah diterapkan pada industri surfaktan, yang digunakan untuk menilai apakah suatu jenis surfaktan memiliki kinerja yang baik atau tidak, dimana makin tinggi nilai bahan aktif suatu jenis surfaktan maka kinerjanya akan semakin baik pula. Prosedur yang digunakan untuk menguji kadar bahan aktif adalah metode titrasi dua fasa, berdasarkan metode ASTM D 3049-89 (2003). Prinsip dasar dari uji ini adalah titrasi bahan aktif anionik menggunakan surfaktan kationik dengan menggunakan Indikator yang terdiri dari campuran disulphine blue dan dimidium bromide.

Pengukuran didasarkan pada reaksi antagonis dimana surfaktan MES yang anionik dititrasi dengan surfaktan kationik yang memiliki muatan berlawanan sehingga terbentuk garam yang larut dalam air . Awalnya surfaktan yang anionik akan bereaksi dengan indikator yang ditambahkan membentuk senyawa kompleks berwarna pink yang tidak larut dalam air sehingga akan memberikan warna pink pada lapisan kloroform. Setelah dilakukan titrasi dengan Hiamine (surfaktan kationik), maka warna pink yang semula berada pada lapisan kloroform secara perlahan akan bergerak menuju fasa air, hingga dicapai titik akhir titrasi dimana warna pink pada lapisan kloroform sudah hilang.

Prosedur Pengujian Sampel

1. Ditimbang x gram sampel kemudian dimasukkan ke dalam Labu ukur x ml sesuai panduan penimbangan dan pengenceran berikut.

 Cara membaca panduan penimbangan dan pengenceran sebagai berikut. Dilution pada tabel            berarti sampel harus diencerakan sampai volume berapa, misal tertulis dilution 1000, berarti sampel yang ditimbang harus ditambahkan atau diencerkan dengan air sampai volume nya 1000 ml secara terukur dengan labu ukur 1000 ml (1 Liter) . sedangkan tulisan aliquot berarti volume yang harus diambil untuk dititrasi., misal tertulis aliqout 20 ml berarti dari sampel yang telah dilarutkan dipipet sebanyak 20 ml untuk dititrasi.

 Maka jika dilution (Labu ukur) 1000 ml kemudian dipipet sebanyak 20 ml (aliquot) Faktor Pengenceran (FP) adalah 50. tetapi jika dilihat pada tabel juga tertulis dilution - dan aliqout - berarti tidak diatur harus diencerkan sampai berapa ml dan tidak perlu dipipet lagi alias tidak memiliki Faktor Pengenceran (FP=1). Panduan tersebut dibuat agar proses titrasi tidak memakan waktu yang lama karena terlalu banyak zat aktif yang dititrasi. Karena ketika terlalu banyak bahan aktif yang dititrasi maka saat setelah pengocokan fase air dan chloroform akan lama terpisah. Selain itu panduan ini berdasarkan asumsi jika senyawa aktif dalam sampel memiliki bobot Molekul relatif atau Mr sama dengan 350.

misal sampel diperkirakan mengandung kadar bahan aktif sebesar 10% maka sampel harus ditimbang sebanyak 14.4 gram kemudian dimasukkan ke dalam Labu Ukur 1000 ml kemudian dari labu ukur tersebut dipipet sebanyak 20 ml. Penimbangan dan Pengenceran di tabel berikut bersifat fleksibel jika memang tidak diketahu perkiraan kadar bahan aktifnya. Namun perlu diingat jika sampel yang ditimbang mengandung banyak bahan aktif maka emulsi yang terbentuk akan semakin stabil. sehingga efeknya larutan nya nanti akan lama terpisah menjadi 2 fase antara air dan chloroform

1. Kemudian ditambahkan 2-3 tetes indikator pp lalu dinetralkan sampai merah muda seulas dengan NaOH atau HCl
2. Kemudian dari Labu Ukur yang digunakan dipipet x ml (sesuai panduan penimbangan dan pengenceran) ke dalam Gelas Ukur 100 ml bertutup asah 
3. Kemudian ditambahkan 10 ml air, 15 ml chloroform, dan 10 ml mix indicator. Kemudian dikocok selama 30 detik. Lalu didiamkan sampai terpisah menjadi 2 fase sehingga fase bawah akan berwarna pink. 
4. Kemudian larutan tersebut di titrasi dengan Hiamin 0.004 M sampai warna pink di fase bawah hilang. Setiap penambahan titran dilakukan pengocokan selama 15 detik. Lalu didiamkan sampai terpisah menjadi 2 fase. Jika Sudah mendekati titik akhir, larutan tersebut akan cepat terpisah menjadi 2 fase.

Prosedur Standarisasi Hiamine

1. Dipipet 10 ml Larutan Sodium Lauril Sulfate (SLS) 0.004 M ke dalam Gelas Ukur 100 ml bertutup Asah. 
2. Kemudian ditambahkan 10 ml air, 15 ml chloroform, dan 10 ml mix indicator. Kemudian dikocok selama 30 detik. Lalu didiamkan sampai terpisah menjadi 2 fase sehingga fase bawah akan berwarna pink. 
3. Kemudian larutan tersebut di titrasi dengan Hiamin 0.004 M sampai warna pink di fase bawah hilang. Setiap penambahan titran dilakukan pengocokan selama 15 detik. Lalu didiamkan sampai terpisah menjadi 2 fase. Jika Sudah mendekati titik akhir, larutan tersebut akan cepat terpisah menjadi 2 fase

Perhitungan

Keterangan: 

Vp =volume penitar 

Mp =Molaritas penitar 

Mr = Mr Senyawa aktif

FP = Faktor Pengenceran       

Lampiran Perubahan Warna Titrasi

Refrensi Metode yang digunakan

https://drive.google.com/open?id=1diveSLaIcA4sQhUbQSTfG3W6eEU7WPAC

Tambahan:
Jika bobot molekul relatif atau Mr dari senyawa aktif dalam sampel tidak sama dengan 350 maka jumlah yang ditimbang, dan Pengenceran nya bisa disesuaikan agar jumlah nya dalam mol seperti pada panduan penimbangan dan pengenceran diatas. Pada panduan penimbangan dan pengenceran diatas jumlah senyawa aktif yang dititrasi dalam mol sebagai berikut.

Misal perkiraan kadar bahan aktif dalam sampel adalah 0.1% maka jumlah sampel yang ditimbang sesuai panduan diatas adalah 29 gram. Maka gram bahan aktif dalam sampel:

Panduan diatas berdasarkan asumsi mr dari senyawa aktif sama dengan 350. maka jumlah nya dalam mol:

Karena berdasarkan panduan diatas, dilution dan aliqout - atau Faktor pengencerannya (FP) sama dengan 1. Maka Jumlah mol yang dititrasi:

Jadi berdasarkan panduan diatas disarankan jumlah bahan aktif yang dititrasi hanya 8,28x10-5 mol.